84249-14-9
基本信息
4-溴吡啶-2-胺
4-BROMOPYRIDIN-2-AMINE
4-BROMO-PYRIDIN-2-YLAMINE
AKOS BBS-00001381
AURORA 23224
OTAVA-BB BB7110952492
4-Bromo-2-aminopyridine
4-Bromo-2-amine-pyridin
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
CN201510652275.8提供一種新的2-氨基-4溴吡啶的合成方法,該方法原料成本低廉,收率高, 反應(yīng)操作簡(jiǎn)單,三廢處理方便,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
包括以下步驟:
(1)酯化反應(yīng):4-溴吡啶鹽酸鹽酯化得到4-溴吡啶-2-甲酸乙酯粗品;
(2)氨化反應(yīng):4-溴吡啶-2-甲酸乙酯粗品經(jīng)氨化得到4-溴吡啶-2-甲酰胺;
(3)霍夫曼降解反應(yīng):4-溴吡啶-2-甲酰胺經(jīng)霍夫曼降解得到2-氨基-4-溴吡啶;
第一步:于20升三口瓶中加入丙酮酸乙酯,降溫至0度,機(jī)械攪拌下滴加雙氧水,滴加過程控制溫度0度以下,滴完放置待用;于200升反應(yīng)釜中加入二氯甲烷以及4-溴吡啶鹽酸鹽游離后的二氯甲烷溶液(如取5公斤4-溴吡啶鹽酸鹽,溶于30升水中,用碳酸氫鈉調(diào)PH至8,用50升二氯甲烷分三次萃取),硫酸亞鐵和濃度為50wt%的硫酸水溶液,攪拌下降溫至零下10度,滴加之前20升反應(yīng) 瓶中制好的試劑,滴加過程溫度控制在零下10度到0度之間,滴完保溫?cái)嚢枰恍r(shí),TCL檢測(cè)反應(yīng)結(jié)束,將反應(yīng)體系加入100升水中,充分?jǐn)嚢?0分鐘,分液,反復(fù)此操作,至水相無色,有機(jī)相濃縮,得到粗品8.5公斤,為棕紅色液體A,不需純化,直接用于下一步。
第二步:將8.5公斤A分批加入35升氨水中,甲烷攪拌過夜,離心,得到粗品用乙酸乙酯泡洗,離心,得到酰胺4.5公斤;
第三步:于50升反應(yīng)釜中加入水,氫氧化鈉,攪拌下降溫到0度,滴加溴素,滴完降 溫至零下10度,分批加入酰胺,加完保溫?cái)嚢枰粋€(gè)小時(shí),然后加熱至80度反應(yīng)一個(gè)小時(shí),TCL 檢測(cè)至反應(yīng)結(jié)束,降至室溫,離心,得到粗品,用甲苯結(jié)晶,得到純品1.5公斤。
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2024/11/08 | A2339 | 2-氨基-4-溴吡啶 2-Amino-4-bromopyridine | 84249-14-9 | 1G | 60元 |
2024/11/08 | A2339 | 2-氨基-4-溴吡啶 2-Amino-4-bromopyridine | 84249-14-9 | 5g | 170元 |
2024/08/19 | XW842491493 | 2-氨基-4-溴吡啶 2-amino-4-bromopyridine;4-bromo-2-aminopyridine | 84249-14-9 | 25G | 385元 |