7506-66-3
7506-66-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
順式環(huán)己-1,2-二甲酰亞胺
順-環(huán)己基-1,2-二甲酰亞胺
CIS-HEXAHYDROPHTHALIMIDE
(z)-2-cyclohexanedicarboximide
cis-hexahydro-1h-isoindole-1,3(2h)-dione
hexahydro-1h-isoindole-cis-1h-isoindole-3(2h)-dione
1,2-Cyclohexanedicarboximide
Hexahydro-1H-isoindole-1,3(2H)-dione
(1R,2S)-1,2-Cyclohexanedicarbimide
(3aα,7aα)-Hexahydroisoindoline-1,3-dione
(3aα,7aα)-Octahydro-2H-isoindole-1,3-dione
1α,2α-Cyclohexanedicarbimide
3aα,4,5,6,7,7aα-Hexahydro-2H-isoindole-1,3-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
136918-14-4
7506-66-3
以3-羥基-1H-異吲哚-1-酮為原料合成順式環(huán)己-1,2-二甲酰亞胺的一般步驟：將30g（0.20mol）鄰苯二甲酰亞胺加入至1L不銹鋼磁力攪拌高壓釜中。加入700ml甲醇、1.5g氯化鑭及銅粉負(fù)載氧化鋁的復(fù)合催化劑后，密封反應(yīng)容器。使用氮?dú)庵脫Q高壓釜內(nèi)空氣，啟動攪拌。升溫至250℃，此時(shí)表壓為13.2MPa。隨后，向系統(tǒng)內(nèi)引入氫氣，并將壓力增至15MPa。維持此溫度和壓力條件反應(yīng)30小時(shí)。反應(yīng)完成后，關(guān)閉氫氣入口閥，冷卻至10℃。再次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)氣體，倒出反應(yīng)液。經(jīng)過濾去除催化劑，濾液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。在常壓下蒸餾除去600ml甲醇后停止蒸餾。冷卻至室溫，有大量白色顆粒狀晶體析出，通過布氏漏斗過濾。合并濾液與餾出物，濾餅用50ml水洗滌。干燥后得到28.8g純白色結(jié)晶粉末，其熔點(diǎn)范圍為138.8℃-140.3℃。經(jīng)液相色譜分析，產(chǎn)物純度為98.87％。以鄰苯二甲酰亞胺計(jì)，反應(yīng)選擇性為93.05％，產(chǎn)率為94.11％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108484476, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0036; 0041; 0044; 0045; 0046; 0047; 0048
[2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1956, p. 906,910