氯烷基磺酰氯作為一種重要的藥物中間體，用于醫(yī)藥、農(nóng)藥的酯化改性，國(guó)外已有專(zhuān)利，國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。有文獻(xiàn)報(bào)道，以1，3，5-三硫雜環(huán)己烷為原料合成氯甲基磺酰氯，該方法原材料昂貴，不易取得。且該合成工藝線路在合成過(guò)程中會(huì)產(chǎn)中一種雙氯甲酯(BCM) 的物質(zhì)，該物質(zhì)是一種致癌物質(zhì)，被歐美和日本等多國(guó)政府嚴(yán)禁使用。以亞硫酸鈉和三光氣為原料制備氯甲基磺酰氯，該合成工藝線路所用原材料三光氣毒性大，但是后處理復(fù)雜，成本高，產(chǎn)物純度低。能耗高，三廢多，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生較大影響，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

氯甲基磺酰氯的合成如下：向2000ml的帶有壓力和溫度檢測(cè)裝置及的反應(yīng)器中加入Na2SO3252g，水 500g，二氯甲烷504g，十六烷基三甲基氯化銨I1.25g，升溫至反應(yīng)器內(nèi)壓力為 0.2MPa時(shí)，保壓反應(yīng)3hr，停止反應(yīng)，降溫，缷壓，蒸餾除去反應(yīng)水和未反應(yīng)的 溶劑，烘干，得產(chǎn)物I260g。產(chǎn)率：95％。

將上述合成的產(chǎn)物I加入2000ml的帶有溫度計(jì)，干燥及蒸餾裝置的反應(yīng)瓶 中，加入甲醇260g，三乙胺1.04g，緩慢升溫至T＝40℃時(shí)，維持該溫度，在30min 內(nèi)，通氯氣13g，保溫反應(yīng)3.5hr，結(jié)束反應(yīng)。蒸餾除去溶劑。得粗品，在溫度 T＝70-80℃，真空度為0.08-0.1MPa的條件下，蒸餾，得產(chǎn)品240g。收率85％。