27006-76-4
基本信息
1,3-二甲基-5-氯吡唑-4-甲醛
5-CHLORO-1,3-DIMETHYL-1H-PYRAZOLE-4-CARBOXALDEHYDE
5-CHLORO-1,3-DIMETHYL PYRAZOLE-4-ALDEHYDE
5-CHLORO-1,3-DIMETHYLPYRAZOLE-4-CARBOXALDEHYDE
BUTTPARK 36\18-27
TIMTEC-BB SBB005568
5-Chloro-1,3-Dimethyl-1H-Pyraz
5-CHLORO-1,3-DIMETHYL-1H-PYRAZOLE-4-ALDEHYDE
1,3-dimethyl-5-chloro-1 H-pyrazole-4-carboxaldehyde
5-Chloro-1,3-dimethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde ,97%
1,3-Dimethyl-5-chloro-1H-pyrazole-4-carbaldehyde
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
常見(jiàn)問(wèn)題列表
5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛是一種醫(yī)藥中間體,可由1,3-二甲基-5-吡唑酮作原料與三氯氧磷和DMF反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備殺蟲劑1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸。
報(bào)道一、
在50mL三口瓶中加入7.5mL DMF,在0℃下,緩慢滴加20mL POCl3,滴加完后繼續(xù)攪拌20min,再緩慢加25mmol 1,3-二甲基-5-吡唑酮,升溫至80~90℃繼續(xù)反應(yīng),TLC跟蹤反應(yīng),待基本反應(yīng)完全,冷卻至室溫,緩慢倒入100mL冰水中,靜置2h,首先用4×10mL乙酸乙酯萃取水相,所得有機(jī)相用飽和的NaHCO3溶液洗滌,合并有機(jī)相,再用適量的無(wú)水MgSO4干燥,過(guò)濾,減壓脫溶、低溫紅外慢慢烘干即得5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛。
報(bào)道二、
(1)0℃的冰浴下,將8.8g甲基肼(0.19mol)滴加至乙酰乙酸乙酯(10.0g,0.077mol)的乙醇溶液(20mL)中;滴加完畢,升溫至78℃回流,反應(yīng)2小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后,濃縮反應(yīng)液,再用無(wú)水乙醇帶水,得9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮淺黃色固體;純度95%,收率100%。
(2)0℃的冰浴下,將54mL三氯氧磷滴加至的18mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;滴加完畢后,自然升至室溫,加入9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮(0.08mol);加入完畢后,升溫至90℃反應(yīng)1小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液降至室溫并倒至冰水中;之后經(jīng)過(guò)乙酸乙酯萃取,有機(jī)相干燥,濃縮等步驟得到8.5g的5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛淺黃色固體;純度92%,收率70%。
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2024/11/08 | XW022700676403 | 5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛 | 27006-76-4 | 10G | 296元 |
2024/11/08 | C2747 | 5-氯-1,3-二甲基吡唑-4-甲醛 5-Chloro-1,3-dimethylpyrazole-4-carboxaldehyde | 27006-76-4 | 1g | 350元 |
2024/11/08 | XW022700676402 | 5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛 | 27006-76-4 | 5G | 148元 |