1.用三氧化硫與氯化氰(ClCN)反應制取

2. 注意!反應中有高毒性和強蝕性物質(zhì)出現(xiàn)、必須在良好的通風廚中和橡皮手套操作。
在200毫升四頸燒瓶上安裝攪拌器、溫度計，幾乎插入瓶底的‘丈體導入管(通過一個活塞與安全瓶和氯氰貯簡連接)以及Claisen接頭。Claisen接頭上安裝有干冰回流冷凝器和滴液漏斗(內(nèi)盛64克、0.8摩爾液態(tài)三氧化硫，并裝有氯化鈣干燥管)。由干冰冷凝器引出的氣體導出管則與一個干冰冷卻阱連接。將燒瓶置于干冰一二氫甲烷浴中冷卻，加入約36.9克(0.60摩爾)氯氰，隨后讓溫度升到一5℃，以便使氯氰熔融，然后滴加液態(tài)三氧化硫(或由65%外發(fā)煙硫酸蒸出的三氧化硫)，歷時45一75分鐘。滴加期間，應使溫度從一5℃逐步冷卻到-15℃。滴加完后再加1一2克氯氰，并記錄升高的溫度(反應放熱)，以此來檢查未反應的三氧化硫殘余量。如此反復多次，直至反應混合物 中再無三氧化硫存在。此時的反應混合物成為一種仍可攪動的糊 狀物。:余產(chǎn)物之外，還含有氯焦硫酰異氰酸和大最2，C一二氯
一1一氧雜一4一硫雜一3，5一二嗪一4，4一二氧化物。
撒除干冰冷凝器、Claisen接頭和滴液漏斗，換上填充玻璃環(huán)的16*2cm的分餾柱、一支高效空氣冷凝器和一個100毫升接收器。接收器再與于冰冷卻阱和氯化鈣干燥管連接，以便讓未反應的氯氰冷凝在冷阱中。在1小時之內(nèi)逐漸將反應溫度升到110-115℃，以10毫摩爾/分的速度鼓泡通入氧氰。當溫度升到120-130℃時，T ,挨基氨磺酞氯開始鍵出(初餾溫度90-109℃當大部分產(chǎn)物被蒸出后，溫度升到130一150℃，而且瓶中殘余物只剩下3一5毫升時，停止通氛氰和蒸餾。在1傭毫米汞柱的壓力下，通過填充玻璃環(huán)的分餾往重蒸粗產(chǎn)物。先慢慢地加熱，使未反應的氯氰首先被蒸出并冷凝于干冰冷卻阱中。

氯磺酰異氰酸酯為酯類有機物，可廣泛用于抗生素、農(nóng)用化學品、聚合物等的合成。