(1)縮合反應(yīng)? 將溶劑硝基苯515kg加入攪拌反應(yīng)釜中，然后攪拌下將145kg硝基氯苯、123.5kg對(duì)硝基苯酚、95.7kg碳酸鈉和6.18kg氯化鉀依次加入攪拌反應(yīng)釜中，攪拌下升溫至210～215℃后，保持此溫度下攪拌反應(yīng)24h。縮合反應(yīng)完成后，冷卻，將縮合物抽至蒸餾裝置，先進(jìn)行真空蒸餾，當(dāng)硝基苯蒸出350～400L時(shí)，改為水蒸氣蒸餾，蒸至餾出液中無(wú)硝基苯時(shí)為止。剩余物經(jīng)吸濾，濾液再用水洗滌至不帶色，即制得4,4’-二硝基二苯醚。

(2)還原反應(yīng)? 將丁醇918kg加入還原反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌下加入10kg氯化銨，50kg鐵屑，升溫至95℃時(shí)加入4,4’-二硝基二苯醚25kg，攪拌反應(yīng)0.5h。再加入第二批鐵屑40kg，4,4’-二硝基二苯醚20kg，攪拌反應(yīng)0.5h。然后加入第三批鐵屑40kg，4,4’-二硝基二苯醚20kg，仍維持反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)1.5h取樣分析反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)束后，加入亞硫酸氫鈉12kg，攪拌溶解后，將反應(yīng)物料趁熱用管式吸濾器抽至結(jié)晶釜內(nèi)冷卻結(jié)晶約8h。然后經(jīng)過(guò)過(guò)濾，濾液丁醇經(jīng)蒸餾后循環(huán)使用，濾餅水洗至無(wú)丁醇為止，即得粗品4,4’-二氨基二苯醚。

(3)產(chǎn)品精制? 將340kg水、60kg30%的鹽酸加入溶解槽，攪拌下加入粗品4,4’-二氨基二苯醚和1.5kg檸檬酸、1kg亞硫酸氫鈉，加熱升溫至60℃，再加入活性炭9kg。繼續(xù)升溫至80℃，保持0.5h。冷卻后過(guò)濾，將濾液加入中和槽，攪拌下加入亞硫酸氫鈉0.5kg，再慢慢加入氨水，保持溫度在30℃以下，中和至物料的pH值為8～9，則4,4’-二氨基二苯醚晶體從溶液中析出。經(jīng)過(guò)濾，濾餅用水洗至中性及無(wú)氯離子存在，抽濾后進(jìn)行真空干燥。

將干燥后的4,4’-二氨基二苯醚加入升華器中，抽真空至26.66Pa以下，加熱升溫至185～190℃，4,4’-二氨基二苯醚氣化，進(jìn)入結(jié)晶室，在結(jié)晶室內(nèi)被冷卻而結(jié)晶，結(jié)晶室溫度控制在135～145℃。當(dāng)結(jié)晶室溫度顯著下降時(shí)即升華結(jié)束，冷卻升華器，使結(jié)晶室溫度降至50℃時(shí)進(jìn)行出料，即得成品。升華操作每批約需10h。

聚酰亞胺作為一種特種工程材料,具有耐高溫、抗輻射及機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，用于薄膜、涂料、纖維、航空航天、電子電器工業(yè)、泡沫塑料以及光刻膠等方面。4,4'-二氨基二苯醚便是主要原料之一。同時(shí)4,4'-二氨基二苯醚還可用于生產(chǎn)交聯(lián)劑，并廣泛應(yīng)用于替代有致癌作用的聯(lián)苯胺生產(chǎn)偶氮染料及活性染料。因此,4,4'-二氨基二苯醚是具有高附加值的中間體。

4,4'-二氨基二苯醚應(yīng)避免與強(qiáng)氧化劑接觸。有毒，生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)要保持良好的通風(fēng)，防止粉塵飛揚(yáng)。操作人員要穿戴防護(hù)用具有毒。 4,4'-二氨基二苯醚可致癌。吸入蒸氣或粉末或經(jīng)皮膚吸收均可引起中毒。能損害人的神經(jīng)系統(tǒng)， 使血形成變性血紅蛋白,并有溶血作用。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉。生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保持良好通風(fēng)，防止粉塵。操作人員應(yīng)穿戴防護(hù)用具。