于裝有攪拌器、分水器的反應瓶中，加入草酸2.4kg（15.87mol），無水甲醇2.4kg（75mol），苯4kg，濃硫酸20mL。攪拌下加熱回流共沸脫水?；亓饕悍謱?，苯層流回反應瓶，待水基本蒸完后，蒸出甲醇。水洗，有機層再用10%的碳酸鈉溶液洗滌，無水氯化鈣干燥。過濾，濾液冷凍后析出結晶。抽濾，干燥，得草酸二甲酯1.59kg，收率85%。
用 途 ：用于有機合成。用作維生素B13的中間體，也可用作增塑劑。
用于純甲醇的制備。
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