本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于環(huán)境、食品等領(lǐng)域相應(yīng)農(nóng)藥成分殘留檢測,農(nóng)藥生產(chǎn)部門和檢測實驗室質(zhì)量控制、分析儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)評價等。 一、樣品制備 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物是通過定制相應(yīng)農(nóng)藥純品,并根據(jù)其物理和化學(xué)特性,采用萃取、重結(jié)晶、柱層析等方法進(jìn)一步純化后制得,經(jīng)定性和初步分析滿足要求后,進(jìn)行干燥分裝 CAS:40487-42-1 分子式:C13H19N3O4分子量:281.3 結(jié)構(gòu)式如下:
二、溯源性及定值方法 采用高效液相色譜法(UV檢測器)分析、多家實驗室合作定值的方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度進(jìn)行定值。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證其溯源性。 三、特性量值及不確定度 標(biāo)準(zhǔn)值: 98.6% 相對擴(kuò)展不確定度: 0.5% 置信概率: 95%
標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度綜合考慮了主體純度定值結(jié)果和水分等雜質(zhì)引入的不確定度分量。 四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察 參照國家《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范,隨機(jī)抽取分裝后的樣品,采用高效液相色譜法(UV)對純度進(jìn)行均勻性檢驗、穩(wěn)定性考察。檢驗結(jié)果表明均勻性和穩(wěn)定性良好。 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為5mg。 經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性跟蹤考察,有效期為自定值日期起2年。研制單位將繼續(xù)監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。 分析方法: GC-FID 、GC-TCD、HPLC-UV、 HPLC-DAD、 DSC 。 五、包裝、儲存及使用 1、包裝:本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色螺口小玻璃瓶包裝,每瓶不少于100mg。 2、儲存及使用:冷藏、避光、干燥條件下保存。 3、本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于有毒有害物質(zhì),使用時應(yīng)注意保護(hù),避免吸入或與皮膚接觸。樣品 開封后,應(yīng)盡快恢復(fù)密封狀態(tài),在規(guī)定條件下保存。
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