制備:在1000mL三口燒瓶中,加入四氫呋喃(THF)200mL和鎂條12g(0.5mo1),加熱回流,滴加2,3-二甲基溴苯92.5g(0.5mo1)的THF溶液150mL,回流1h后;冷卻至室溫,滴加乙醛36mL(0.64mol)/THF100mL,繼續(xù)回流1h,減壓蒸去THF,冷卻后緩緩加入NH4Cl水溶液(25gNH4C1+80mL水)和乙酸乙酯300mL。靜置分層,用無(wú)水Na2S04干燥有機(jī)相,過(guò)濾,蒸除溶劑,然后減壓蒸餾,收集115~118℃/300Pa的餾分。投入無(wú)水ZnCl2200g和濃HCl300mL,充分溶解后加入上述餾分150g(1mo1),劇烈攪拌4h。分層,無(wú)水CaC12干燥有機(jī)相,濾過(guò),濾液蒸去溶劑,減壓蒸餾,收集80~83℃/300Pa餾分,得到產(chǎn)物1-(1-氯乙基)-2,3-二甲基苯(142g,收率84.2%)。
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