該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于儀器分析、容量分析中Br-的準(zhǔn)確測(cè)量,同時(shí)為離子色譜儀等儀器檢定/校準(zhǔn),提供校正參數(shù)和準(zhǔn)確了解儀器性能,以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠和量值的統(tǒng)一。
1.制備方法
??選用純度大于99%的分析純?cè)噭?,采用重結(jié)晶法對(duì)該試劑進(jìn)行提純,反復(fù)重結(jié)晶七次,將結(jié)晶在120℃ 烘干,再于550℃馬弗爐中灼燒。純度高,可批量制備。
2.定值方法
??采用稱量滴定法,六家實(shí)驗(yàn)室協(xié)同定值。六組分析數(shù)據(jù)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法得到標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度。方法具有高的精密度和準(zhǔn)確度。
3.均勻性
??分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別取16個(gè)樣品,最小取樣量0.13g,采用稱量滴定法進(jìn)行均勻性測(cè)試,每個(gè)樣品測(cè)量3次,測(cè)量結(jié)果采用F檢驗(yàn)法判斷均勻性,檢驗(yàn)結(jié)果表明樣品是均勻的。
4.穩(wěn)定性
??在16個(gè)月的時(shí)間內(nèi),經(jīng)過(guò)6次取樣測(cè)定,測(cè)定結(jié)果表明,樣品在檢驗(yàn)期內(nèi)是穩(wěn)定的,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期暫定為三年。以后每隔三年測(cè)量一次,考察穩(wěn)定性。
5.標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度
??標(biāo)準(zhǔn)值;99.96%,不確定度0.09%
6.包裝
??規(guī)格:10g分裝
7.使用與儲(chǔ)存
??該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)密閉儲(chǔ)存,放在干燥陰涼處。用時(shí)(105~110)℃干燥至恒重,再進(jìn)行稱量。
?
標(biāo)準(zhǔn)值?
相對(duì)不確定度(%)?
單位?
溴化鉀
99.94
0.09
質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2)
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