藥用大豆油標準 大豆油價格 大豆油檢測方法

大豆油
標準來源 ：中國藥典2010年版二部
大豆油
Dadouyou
Soybean Oil
    [8001-22-7]
本品系由豆科植物大豆（GLycine soya Bentham）的種子提煉制成的脂肪油。

【性狀】  本品為淡黃色的澄清液體，無臭或幾乎無臭。
本品可與乙醚或三氯甲烷混溶，在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶。

相對密度  本品的相對密度(附錄ⅥA)應(yīng)為0.916～0.922。

折光率  本品的折光率(附錄ⅥF)應(yīng)為1.472～1.476。

酸值  應(yīng)不大于0.2（附錄ⅦH）。

皂化值  應(yīng)為188～200(附錄ⅦH)。

碘值  應(yīng)為126～140(附錄ⅦH)。

【檢查】  過氧化物  取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加冰醋酸-三氯甲烷(60：40) 30ml，振搖使溶解，精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml，密塞，振搖1分鐘，加水30ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液0.5ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)不得過10.0ml。

不皂化物  取本品5.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g，加水10ml溶解后，用乙醇稀釋至100ml) 50ml，加熱回流1小時，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次，每次100ml，合并乙醚提取液，用水洗滌乙醚提取液3次，每次40ml，靜置分屢，棄去水層；依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次，每次40ml。再用水40ml反復(fù)洗滌乙醚層直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色。轉(zhuǎn)移乙醚提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中，用乙醚10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解殘渣，置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg，不皂化物不得過1. 0%。
用中性乙醇20ml溶解殘渣，加酚酞指示液數(shù)滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1 mol／L)①滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml，殘渣總量不能當作不皂化物重量，試驗必須重做。

水分  取本品，以無水甲醇-癸醇(1：1)為溶劑，照水分測定法（附錄ⅧM法A）測定，含水分不得過0.11%。

棉籽油  取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。

重金屬  取本品4.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火加熱至氧化氮氣除盡后，在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，依法檢查（附錄ⅧH第二法）。含重金屬不得過百萬分之五。

砷鹽  取本品1.0g，加氯氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（附錄ⅦJ法），應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

脂肪酸組成  取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫kcl甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷．加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法(附錄ⅤE)試驗，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘．以每分鐘5℃的速率升溫至250℃，維持10分鐘，進樣口溫度為206℃，檢測器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯，棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亞油酸甲酯，亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對照品，加正已烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按亞油酸峰計算不低于5000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1µl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法以峰面積計算，供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%，十四烷酸不大于0.2%，棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%，棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%～5.0%，油酸應(yīng)為17.0%～30.0%，亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%，亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%，花生酸不大于1.0%．二十碳烯酸不大于1.0%，山崳酸不大于1.0%。

【類別】  藥用輔科，溶劑和分散劑等．

【貯藏】  遮光，密封，在涼暗處保存。

2015年1月7日14:02:08