2-甲基噻唑-5-羧酸乙酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

62-55-5

33142-21-1

79836-78-5

在氬氣保護(hù)下，向攪拌中的2-氯-3-氧代丙酸乙酯（5.0 g，33 mmol）的苯（50 mL）溶液中加入硫代乙酰胺（2.5 g，33 mmol），并將混合物加熱回流。反應(yīng)4小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，用水（50 mL）稀釋，并用飽和碳酸氫鈉溶液中和至pH 7。隨后，用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相，依次用水和鹽水洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，過(guò)濾并真空濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：庚烷/乙酸乙酯，0至50%梯度），得到2-甲基噻唑-5-羧酸乙酯（2.68 g，47%收率），為黃色液體。質(zhì)譜（MS）分析顯示：m/e = 172.0 [M + H]+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 16, p. 4461 - 4465

[2] Patent: WO2010/127974, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 43

[3] Patent: WO2018/53157, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 108; 109

[4] Patent: WO2018/160878, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 278-279

[5] Journal of Chemical Research, 2011, vol. 35, # 5, p. 313 - 316

2-甲基噻唑-5-羧酸乙酯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

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