4-二甲氨基苯甲酸 MSDS4-Dimethylaminobenzoic acid
a、稱取1g對氨基苯甲酸乙酯于二口圓底燒瓶中,加入40ml丙酮溶解,接著加入3.6g無水碳酸鉀和14.1g碘甲烷,反應(yīng)在氮氣保護(hù)下于80℃攪拌回流24小時,反應(yīng)完畢,過濾反應(yīng)液,取濾液,用二氯甲烷萃取,有機(jī)相用硫酸鎂除水,濾除硫酸鎂后蒸發(fā)濃縮,產(chǎn)物用層析柱分離純化(流動相二氯甲烷:甲醇=20:1),得到產(chǎn)物4-二甲氨基苯甲酸乙酯。
b、在步驟a所得物4-二甲氨基苯甲酸乙酯中加入10%氫氧化鈉,沒過反應(yīng)物即可,95%乙醇作溶劑,85°C下回流反應(yīng)6小時,用1M鹽酸調(diào)節(jié)PH至弱酸性,反應(yīng)液濃縮,加無水丙酮溶解,過濾,取沉淀,真空干燥得4-二甲氨基苯甲酸;