[(1S,3R)-3-羥基環(huán)戊基]氨基甲酸為起始物料,經(jīng)二碳酸二叔丁酯的氨基保護(hù),制備得到目標(biāo)化合物[(1S,3R)-3-羥基環(huán)戊基]氨基甲酸叔丁酯。[(1S,3R)-3-羥基環(huán)戊基]氨基甲酸叔丁酯的合成反應(yīng)式如下圖:
實(shí)驗(yàn)操作:
[(1S,3R)-3-羥基環(huán)戊基]氨基甲酸溶解于100mL的氫氧化鈉水溶液,順序加入200mL四氫呋喃和250g二碳酸二叔丁酯,控制pH值為8-9,反應(yīng)12h后,用乙酸乙酯萃取2次,每次500mL;再用HCI酸化水相至pH值為1-2,乙酸乙酯萃取產(chǎn)品3次,每次500mL;合并酯層,用飽和鹽水洗滌2次,每次200m1。用無水硫酸鈉干燥12h,過濾,濃縮結(jié)晶,40-50℃烘干,得[(1S,3R)-3-羥基環(huán)戊基]氨基甲酸叔丁酯。