33064-36-7

36650-74-5

以吡唑-3-甲酰胺為原料合成3-腈基吡唑的通用方法如下：在完成酰胺中間體的制備（實施例A）后，根據(jù)酰胺中間體的沸點與反應(yīng)溫度TB的關(guān)系決定反應(yīng)容器的狀態(tài)：若酰胺中間體在常壓下的沸點等于或低于TB，則關(guān)閉反應(yīng)容器；若沸點高于TB，則保持反應(yīng)容器開放。隨后，以600轉(zhuǎn)/分鐘的速率持續(xù)攪拌，并將反應(yīng)溫度調(diào)整至TB，維持此溫度TD小時直至反應(yīng)接近完成。反應(yīng)完成后，密封反應(yīng)容器并連接至真空泵，調(diào)節(jié)反應(yīng)容器內(nèi)的真空度至20-50毫巴（具體數(shù)值依據(jù)腈產(chǎn)物的性質(zhì)而定），收集餾出物作為腈產(chǎn)物。計算產(chǎn)物的產(chǎn)率，并取樣進行核磁共振波譜和元素分析以表征所得腈產(chǎn)物。具體的反應(yīng)條件及表征結(jié)果詳見下表A-7、A-8、A-9、A-10及A-11。表征結(jié)果顯示，所得腈產(chǎn)物純度極高（>99%）。在部分腈產(chǎn)物的制備實施例中，反應(yīng)開始時可選加入10g五氧化二磷作為催化劑。

參考文獻：

[1] Patent: CN104557357, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0150; 0151; 0152; 0160

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 20, p. 5620 - 5623