34392-85-3
34392-85-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-2-氯-6-甲氧基吡啶
2-氯-3-氨基-6-甲氧基吡啶
2-氯-6-甲氧基-3-氨基吡啶
2-甲氧基-5-氨基-6-氯吡啶
2-氯-3-氨基-6-甲氧基吡啶 1G
2-chloro-6-methoxypyridin-3-amine
3-Pyridinamine,2-chloro-6-methoxy-
2-Chloro-6-methoxy-pyridin-3-ylamine
2-Chloro-6-methoxypyridin-3-amine, HCl
3-Amino-2-chloro-6-methoxypyridine,HCl
Pyridine,3-amino-2-chloro-6-methoxy- (8CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
38533-61-8
34392-85-3
以2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶為起始原料合成2-氯-3-氨基-6-甲氧基吡啶的一般步驟如下：將氯化錫(II)二水合物(6g，26.52mmol)加入至2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶(1g，5.30mmol)的乙酸乙酯(15mL)溶液中，所得懸浮液于70℃下攪拌加熱1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用飽和碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至9-10，隨后用乙酸乙酯(3×50mL)進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，以乙酸乙酯:庚烷(3:7，v/v)為洗脫劑，得到目標(biāo)化合物2-氯-3-氨基-6-甲氧基吡啶，為淺黃色油狀物(600mg，產(chǎn)率72%)。產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)譜(ESI)確認(rèn)，m/z: 159([M+H]+)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 23, p. 9841 - 9844
[2] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 11, p. 2774 - 2776
[3] Patent: WO2007/39563, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[4] Patent: US2007/112019, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13/2
[5] Patent: US2003/236287, 2003, A1. Location in patent: Page 40