1.制四(三苯麟)把LI〕
在裝有磁力攪拌器和雙導出管接頭(一根導出管套有橡皮帽，另一根則連接氮氣真空系統(tǒng)，以便連通一個永計泡器后降壓少的2升圓底燒瓶中，放置17.72克(0.10摩爾)二氯化把、131克? (0.50摩爾)三苯磷和1200毫升二甲亞楓，攪拌并在油浴(約140)中加熱，使溶解形成的黃色混合物。撒去油浴，快速攪拌約15分鐘后，用注射器快速(在1分鐘內(nèi))注入20克(0.40摩爾)水合麟，隨即發(fā)生激烈反應而放出氮氣。立即用水浴冷卻所形成的深色溶液，讓其在125℃左右開始結晶。撒去水浴，使之自行冷卻到室溫。在氮氣存在下用粗砂芯漏斗過濾，依次用50毫升乙醇和50毫升乙醚各洗兩次。從漏斗通過緩緩的氮氣流過夜以干燥產(chǎn)物，得103.5克(90一94%)黃色結晶。
2.制節(jié)基雙(三苯麟)氯化把
在室溫和攪拌下，將節(jié)氯加到四(三苯麟)把與苯配成的懸浮液中，得產(chǎn)率為兜%的產(chǎn)物。在氯甲烷一已烷中互結晶。