1449-06-5
中文名稱
21-表千層塔烯二醇
CAS
1449-06-5
分子式
C30H50O2
1449-06-5 結(jié)構(gòu)式
常見問題列表
應(yīng)用
21-表千層塔烯二醇可用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體，主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。制備
(1)提?。簩⑸幧咦闶挤鬯楹笾糜谔崛」拗?，用10～20倍量含0.5～1.5％鹽酸或酒石酸水溶液，20～50℃條件下，動(dòng)態(tài)攪拌提取24～48小時(shí)，得生藥提取液；殘?jiān)?0～95％乙醇或水，80～100℃條件下，回流提取1～3小時(shí)，得殘?jiān)崛∫?；?
(2)濃縮：將步驟(1)生藥提取液和殘?jiān)崛∫悍謩e濃縮至不超過原體積重量10～15％；
(3)萃?。簩⒉襟E(2)生藥提取濃縮液用稀堿氨水調(diào)節(jié)PH值至8～10，用氯仿反復(fù)萃取3～6次，合并氯仿萃取液，濃縮回收氯仿，濃縮至不超過原體積重量10％；
(4)酸萃?。河?％～4％的檸檬酸或鹽酸水溶液反復(fù)萃取上述步驟(3)溶液1～3次；
(5)活性炭脫色：取步驟(4)酸水萃取液，用水稀釋10倍，活性炭用量為稀釋后體積的1％～2％，攪拌10～30分鐘，過濾得到透明液體；
(6)濃縮：將上步驟(5)溶液濃縮至不超過原體積的10％；
(7)柱層析：將步驟(6)濃縮物上硅膠柱或大孔樹脂或陽離子交換樹脂或聚酰胺樹脂，采用洗脫用水或C1～C3的烷醇或丙酮或氯仿或甲基或乙基酯或它們?nèi)我獗壤幕旌先芤合疵撘哼M(jìn)行梯度洗脫，搜集高含量流份；
(8)將步驟(2)殘?jiān)崛饪s液加2～4倍量去離子水稀釋，攪拌均勻，沉降6小時(shí)，上清液16000r/min高速離心，離心液上大孔樹脂或陽離子交換樹脂或聚酰胺樹脂，采用洗脫用水或C1～C3的烷醇或它們?nèi)我獗壤幕旌先芤哼M(jìn)行梯度洗脫，搜集高含量流份；
(9)將上述(7)(8)溜份合并濃縮至原體積的10～20％，將濃縮液送至真空冷凍機(jī)中冷凍干燥或噴霧干燥或真空干燥，得蛇足石杉提取物。